銅加速醋酸鹽霧試驗 ( CASS試驗ISO3770-1976(E) )是一種新發展起來的快速鹽霧腐蝕試驗。它利用銅鹽與鋼鐵零件及鎳鍍層之間具有較大的電極電位差的特點,使鍍層腐蝕加速。
銅鹽加速醋酸鹽霧試驗與中性鹽霧試驗相比,由于試驗溫度從35℃提高到50℃。再加上銅鹽對腐蝕的加速作用,使其腐蝕速度提高了7~8倍,它比醋酸鹽霧試驗也快2~3倍。因而用銅鹽加速醋酸鹽霧試驗對產品鍍層考核抗抗鹽霧腐蝕質量,可在較短的時間里得到結果。
1.應用范圍
本國際標準規定了評價按覆蓋層或產品規范要求所制備的金屬覆蓋層的質量而進行的銅加速醋酸鹽霧試驗所使用的設備、試劑和方法。本試驗是為了評價裝飾性Cu+Ni+Cr或Ni+Cr鍍層質量而設計的,也適用于鋁的陽極氧化層。除了另有規定外,本試驗僅適用于上述覆層。本試驗對于比較Cu+Ni+Cr鍍層與Ni+Cr鍍層是不可靠的,因為,Cu+Ni+Cr鍍層銅腐蝕產物的加速作用被試驗溶液中存在的銅離子的作用所掩蓋。
本國際標準對試件的類型、特定產品的暴露周期或結果的解釋不作規定。這些細節由適當的覆蓋層或產品規范中提供。
2.試驗溶液
2.1 試驗溶液的制備是將氯化鈉溶于蒸餾水或去離子水中,使濃度為50±5g/L,氯化鈉必須是白色的,溶于水中得到無色的溶液。氯化鈉中原則上不能含有銅和鎳,且含碘化鈉量應少于0.1%,折干鹽計算的總雜質不超過0.4%。如配置的溶液的PH在6.0~7.0范圍外,應檢查鹽中或水中二者中的有害雜質。
2.2 在鹽溶液中需加入足夠量的二氯化銅(CuCl2.2H2O),使其濃度為0.26±0.02g/L (等于0.205±0.05g/L CuCl2?2H2O )。
2.3 在鹽溶液中需添加足量的冰醋酸以保證試驗箱內收集的鹽霧溶液樣品的PH在3.1~3.3之間。如果最初制備的溶液PH值是3.0~3.1,則噴霧溶液的PH值多半會在此范圍內。所有的PH值應在25℃時用電測量儀測定。但能讀出0.3PH增減量的、并經電測量對照校核過的精密PH試紙,可用于日常檢驗。可添加分析純級冰醋酸或氫氧化鈉進行任何必要的調整。
2.4 為了去除使噴霧設備噴嘴堵塞的任何物質,溶液在盛入設備貯水槽前必須過濾。
3.設備
3.1 設備包括下列部件
3.1.1 噴霧箱,用抗噴霧溶液腐蝕的材料制造或襯里。箱的容積不小于0.2m3? ,最好不小于0.4m3,因容積太小,難以保證噴霧的均勻分布。鹽霧箱頂部應做成這樣的形狀,使聚集在其上的液滴不致落在試件上.箱的形狀和尺寸應使得在箱內收集溶液的量在6.2節指出的范圍內。
3.1.2 熱量供應和控制方法,熱量眼能維持箱內各部分達到規定的溫度(見6.1)。溫度由放置于箱內離箱壁至少100mm的或放置于水套內的恒溫組件進行控制。無論是哪種情況,溫度計應放在箱內離箱壁至少100mm處,并能從箱外讀數。
3.1.3 鹽溶液噴霧方法,包括一個控制了壓力和濕度的潔凈空氣氣源。一個貯備噴霧溶液的貯水槽以及一個或幾個用抗噴霧溶液腐蝕材料制成的噴霧器。供給噴霧器的壓縮空氣必須通過過濾器以除去所有油跡或固體雜質,其壓力應為70~170KPa。為了防止從噴霧小水滴中水的汽化,空氣在進入噴霧器之前應通過裝有水的、其溫度比箱子溫度高數度的飽和塔使空氣濕化。合適的溫度隨使用的壓力及噴嘴的型式而定,并調節到使箱內噴霧收集速度噴霧和收集濃度保持在規定范圍內(見6.2)。盛噴霧溶液的貯槽是用抗鹽水溶液的材料制造的桶,并須裝有維持貯槽內一定液位的裝置。 噴霧器應用惰性材料制造,例如玻璃或塑料。用擋板防止鹽霧直接沖擊試驗,使用可調擋板有助于全部箱內噴霧均勻分布。
3.1.4 至少有兩個適當的收集器,收集器是有玻璃或其它化學惰性材料的漏斗并將頸插入量筒或其它容器中,漏斗直徑為100mm,收集面積約為80c㎡ 。收集器置于箱內放試樣的區域內。其一靠近噴嘴入口,另一遠離噴嘴入口。它們放置的位置要求收集的只是鹽霧,而不是從試樣或箱內其它部分滴下的液體。
3.2 如果設備已經作過鹽霧試驗,或為其它目的而作過不同于本試驗規定的溶液的試驗,則在使用前必須充分清洗。
4.試件
4.1 試件的類型和數量,它們的形狀和尺寸應根據受試覆層或產品的規范來選定。無此規范時,關于試樣的細節需經有關方面相互同意。
4.2 試驗前試件必須充分清洗,使用的清洗方法視表面情況和污物的性質而定。不能使蝕試樣表面的磨料和溶劑.試樣清洗后必須注意不要因過多的或粗心的摸觸而再受污染。
4.3 如果試樣是從較大的鍍覆工件上切割下來的,必須使切割附近區域的覆層不被破壞。除另有規定外,切邊必須用覆層充分地保護,這些覆層是一種在試驗條件下穩定的適當的材料,例如油漆、石蠟或粘結膠帶。
5 .試樣的暴露方法
5.1 試樣在箱內不能放置在霧粒從噴嘴出來的直接進程上。可用擋板防止噴霧溶液直接沖擊試樣。
5.2 試樣在箱內暴露的角度是很重要的。原則上表面應平整,被試面朝上并盡可能與垂線成20°角,在所有的情況下,這個角度應在15°~30°之內。 在表面不規則的情況下,例如整個工件應盡可能作到接近這些規定。
5.3 試件應這樣排列,使試樣之間不互相接觸,也不與箱體接觸。同時使被試表面暴露在噴霧的自然環流中。試樣可以放在箱內不同的水平面上,只要溶液不從上層的試樣或支架落在下層的試樣上。
5.4 試樣支架必須用惰性的非金屬材料制造,如玻璃、塑料或適當涂覆過的木材。如果試樣需要懸掛,則掛具材料不能用金屬,必須用人造纖維、棉纖維或其它惰性絕緣材料。
6.操作條件
6.1 噴霧箱內溫度為50±2℃,在整個試驗周期間波動應盡可能小。
6.2 每個收集器內所收集的溶液其濃度應為50±10g/L(見3.1.4),PH值應在3.1~3.3的范圍內(見2.3)。 每個收集器收集溶液的平均速度,至少經24h后測量,就每80cm2 面積而言應為1~2ml/h。
6.3 已經噴霧過的溶液不在使用。
注:為了比較不同試驗室或不同日期的試驗條件,可用鎳板校準,鎳板尺寸為100×75m㎡,放在箱內四個角的每一個角上暴露24h的試樣失重應為3~70mg,試樣按附錄A 中所述方法處理。
7.試驗周期
7.1 試驗的時間應按被試覆層或產品的規范而定,當無規定時,試驗的周期需經有關方面相互同意。 推薦的暴露時間為:2、6、24、48、96、240、480、720h。
7.2 在規定的試驗周期內噴霧不得中斷,只有在需要就地短暫目測試樣和必須補充箱內貯水槽中的鹽水而又不能從箱外補充時,才能打開鹽霧箱。
7.3 如果試驗的終點是取決于最初腐蝕點的出現,試樣應經常檢查。為此,這些試樣就不要同其它另有預定試驗周期的試樣一起試驗。
7.4 對預定周期的試驗,可根據周期安排檢查,但在試驗過程中試樣表面不能被損壞,并且檢查和記錄任何可觀察到的變化所需的開箱時間應盡可能短。
8.試驗后試樣的清洗
試驗結束后,從箱內取出試樣,為了減少去除腐蝕產物的危險,試樣在清洗前干燥0.5~1h。試樣檢查前,從試樣表面小心除去噴霧溶液的殘留物。適當的方法是將試件在溫度不超過40℃潔凈的流動水中輕輕地清
洗或浸泡,然后立即將試樣放置在離壓力不超過200KPa的壓縮空氣 (氣流約300mm)處干燥之。
9.結果的評價
為了滿足特殊的要求,可以采用許多不同試驗結果評價標準。例如質量變化,用顯微鏡觀察所顯示出的變化,或機械性能的變化。通常適當的標準是,由被試覆層或產品規范中提出,多數試驗的常規記載僅需考慮如下幾個方面:
(1) 試驗后的外觀;
(2) 去除腐蝕性產物后的外觀;
(3) 腐蝕缺陷的分布和數量,即點蝕、裂紋、氣泡等。這些可以很方便地根據ISO-1462 (金屬覆層-對底金屬為非陽極鍍層-加速腐蝕過程-結果的評價方法) 所規定的方法進行評定。
(4) 開始出現腐蝕前所經歷的時間。
10.試驗報告
10.1 試驗報告必須表明根據規定的結果評價標準所得到的結果,必要時,應指出每個試樣和每組平行試樣所得到的平均結果。若有必要,還須附有試樣的照片。
10.2報告必須包括試驗方法的數據。此資料可根據試驗目的和為它所規定的說明而異。不過一般詳細項目大致要求如下:
(1) 被試覆層產品的說明;
(2) 試樣的形狀和大小,試驗表面的面積和性質;
(3) 試樣的制備,包括使用的清洗處理和試樣邊角或其它特殊部位的保護;
(4) 覆層的已知特征及表面處理的說明;
(5) 代表每種覆層或產品提供試驗的試樣數量;
(6) 試驗后試樣采用的清洗方法,并在適當時說明由清洗引起的失重;
(7) 試驗時,表面的傾斜角度;
(8) 試驗溫度;
(9) 試驗周期;
(10) 為了檢驗工作條件的準確性,而特地放在箱內的任何試板的性質及所得到的結果。